研究生大型仪器课程大纲
一、课程地位、作用及规划
本课程依托纳米功能复合材料山西省重点实验室,借助重点是优势仪器资源开展针对材料类研究生的大型仪器课程,可作为当前本学院研究生仪器分析课程的补充。本课程授课教师为多元化教师组,由赵斌、张丛筠、段宏基三位博士/副教授组成,分别负责相应课程单元。本课程采用小组教学(5人以下),多期开班的方式。
二、课程内容
本课程包括热分析课程单元、波谱课程单元及微观形貌分析课程单元。其中热分析课程单元包括热重分析仪及差式扫描量热仪原理、应用及实践;波谱课程单元包括红外光谱及紫外-可见-近红外分光光度计原理、应用及实践;微观形貌分析课程单元包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜及能谱仪原理、应用及实践。
课程单元授课内容包含测试原理简介、具体仪器简介、测试样品制样及注意事项、测试操作步骤及注意事项、学生实际操作训练及数据处理及分析。
第一部分: 热分析课程单元 (负责人:赵斌)
1. 热重分析(TGA)
1.1 TGA原理
热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。
1.2 TGA仪器简介
热重分析仪型号、构造、配件、影响因素等。
1.3 TGA测试样品要求
1.4 热重测试操作步骤
1.5 数据处理及分析
第二部分: 波谱课程单元 (负责人:赵斌、张丛筠)
2. 傅立叶变换红外光谱(FTIR)
2.1 FTIR原理
红外吸收光谱是由分子振动和转动跃迁所引起的, 组成化学键或官能团的原子处于不断振动(或转动)的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。
2.2 红外光谱仪简介
红外光谱仪型号、构造、扩展等。
2.3 FTIR制样、透射模式及衰减全反射模式
透射模式制样及衰减全反射模式制样。
2.4 FTIR测试操作步骤
透射模式及衰减全反射模式测试步骤。
2.5 数据处理及分析
3. 紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis/NIR)
3.1 UV-Vis/NIR原理
价电子能级跃迁(电子从成键轨道或非键轨道跃迁到反键轨道)所需要的能量较大,通常在 1~20 eV 之间,这一能量相当于紫外及可见光子的能量。由价电子能级跃迁所产生的光谱称为紫外及可见光谱,习惯上简称为紫外光谱
3.2 UV-Vis/NIR仪器简介
UV-Vis/NIR (Cary5000)、构造、配件、影响因素等。
3.3 UV-Vis/NIR测试样品要求
3.4 UV-Vis/NIR测试操作步骤
透射模式固液测试步骤
3.5 数据处理及分析
第三部分: 微观形貌分析课程单元 (负责人:赵斌、张丛筠)
4. 扫描电子显微镜(SEM)
4.1 SEM原理
以聚焦成非常细的高能电子束在样品表面做平面扫描通过反射电子或二次电子对样品表面进行分析的电镜技术,简称为扫描电镜。
4.2 SEM仪器简介
SEM型号、构造、配件、影响因素等。
4.3 SEM测试样品要求
导电性良好的样品及不导电样品的制样要求
4.4 SEM测试操作步骤
二次电子成像模式操作步骤
4.5 数据处理及分析
5. 场发射透射电子显微镜(TEM)
5.1 TEM原理
样品各部位厚度或元素组成不同,导致入射电子的散射程度不同,使各部位透射电子密度不同,最终造成明暗差异。该散射衬度原理适用于非晶样品。衍射衬度原理:当入射电子通过厚度均匀的结晶型样品,局部区域由于晶面发生布拉格衍射,导致该区域的反射电子强,相应透射电子信息弱,最终形成明暗差异。
5.2 TEM仪器简介
TEM型号、构造、配件、影响因素等。
5.3 TEM测试样品要求
粉体样品、悬浮液型样品、硬质块状样品、软质块状和聚合物样品的制样要求
5.4 TEM测试操作步骤
成像模式操作步骤
5.5 数据处理及分析
三、每期课程学时及教师分配
章节名称 |
讲授 (学时) |
实践 (学时) |
小计 |
责任教师 |
第1章 热重分析 |
1 |
2 |
3 |
赵斌 |
第2章 傅立叶变换红外光谱 |
1 |
1 |
2 |
赵斌 |
第3章 紫外-可见-近红外分光光度计 |
1 |
1 |
2 |
张丛筠 |
第4章 扫描电子显微镜 |
1 |
2 |
3 |
张丛筠 |
第5章 场发射透射电子显微镜 |
2 |
2 |
4 |
段宏基 |